氣相色譜儀具有能、高選擇性、高靈敏度和分析速度快等特點(diǎn),但僅適合分析蒸氣壓低和沸點(diǎn)低的樣品,在有機(jī)物中僅有20%的樣品適合于氣相色譜儀分析。液相色譜儀彌補(bǔ)了氣相色譜儀的不足,適合分析80%的有機(jī)物。液相色譜儀與氣相色譜儀的差別如下:
一、分離機(jī)理:
1、液相色譜儀依據(jù)吸附、分配、篩析、離子交換與親和等多種原理進(jìn)行分離,可選用的固定相種類多。
2、氣相色譜儀依據(jù)吸附和分配原理進(jìn)行分離,可選用的固定相種類較多。
二、進(jìn)樣方式:
1、液相色譜儀的樣品需制成溶液。
2、氣相色譜儀的樣品需加熱氣化或裂解。
三、流動(dòng)相:
1、液相色譜儀:
(1)液體流動(dòng)相可為離子型、極性、弱極性和非極性溶液,可與被分析樣品發(fā)生相互作用,并能改善分離的選擇性。
?。?)液體流動(dòng)相動(dòng)力粘度大,流動(dòng)相傳輸壓力高。
2、氣相色譜儀:
(1)氣體流動(dòng)相為惰性氣體,不與被分析樣品發(fā)生相互作用。
?。?)氣體流動(dòng)相動(dòng)力粘度小,流動(dòng)相傳輸壓力低。
四、色譜柱:
1、液相色譜儀的固定相粒度為5~10um;填充柱內(nèi)徑為3~6mm,柱長(zhǎng)為10~25cm,柱效為103~104塊理論塔板/m;毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.01~0.03mm,柱長(zhǎng)為5~10m,柱效為104~105塊理論塔板/m;柱溫為常溫。
2、氣相色譜儀的固定相粒度為0.1~0.5mm;填充柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)為1~4m,柱效為102~104塊理論塔板/m;毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.1~0.3mm,柱長(zhǎng)為10~100m,柱效為103~104塊理論塔板/m;柱溫為常溫~300℃。
五、檢測(cè)器:
1、液相色譜儀:
?。?)通用型檢測(cè)器:elsd和rid。
?。?)選擇型檢測(cè)器:uvd、pdad、fd和ecd。
2、氣相色譜儀:
?。?)通用型檢測(cè)器:tcd和fid。
?。?)選擇型檢測(cè)器:ecd、fpd和npd。
六、柱外效應(yīng):
1、液相色譜儀的溶質(zhì)在液相中的擴(kuò)散系數(shù)很小,色譜柱以外的死空間應(yīng)盡量小,以減少柱外效應(yīng)對(duì)分離效果的影響。
2、氣相色譜儀的溶質(zhì)在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)大,柱外效應(yīng)影響較小,應(yīng)盡量減小柱外效應(yīng)對(duì)分離效果的影響。
七、應(yīng)用:
1、液相色譜儀可分析低沸點(diǎn)和低分子量有機(jī)物、高沸點(diǎn)和高分子量有機(jī)物、無機(jī)離子化合物、熱不穩(wěn)定化合物和生物活性物質(zhì)等。
2、氣相色譜儀可分析低沸點(diǎn)和低分子量有機(jī)物及*氣體,配合程序升溫可分析高沸點(diǎn)有機(jī)物,配合裂解技術(shù)可分析高聚物等。