原子熒光光度計的分類
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。
1)氫化法:通過氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進行檢測的方法,簡稱為氫化法。(該法測試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)
2)火焰法:利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃氣混合傳輸至原子化器并在燃氣火焰中原子化后進行檢測的方法,簡稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻)
從進樣方式上分為傳統(tǒng)進樣方式與連續(xù)流動進樣方式
1)傳統(tǒng)進樣方式:被測樣品溶液進入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進樣,包括間歇進樣和順序注射。此種進樣方式是由手動進樣方式改進而成的自動進樣方式。
信號采集:從反應開始到反應結(jié)束,對峰面積進行積分。
測試數(shù)據(jù)時間:樣品*次測試時間為60-90秒,重復測試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復測試時,時間為(60-90)s+(60-90)s……
測試過程:無論采用何種進樣泵,蠕動泵或是注射泵,進樣均為樣品—空白,樣品—空白的交替進行。
測試重現(xiàn)性:RSD<1%(用10.00ng/mL As標準溶液檢測)
2)連續(xù)流動進樣方式:被測樣品溶液直接進入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動進樣方式。此種進樣方式克服了傳統(tǒng)進樣方式測試速度緩慢和測試穩(wěn)定性較差的缺點。
信號采集:測試信號達到zui大值時連續(xù)采集峰高的平均值。
測試過程:樣品—樣品的連續(xù)過程
測試數(shù)據(jù)時間:樣品*次測試時間為20-25秒,重復測試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復測試時,時間為(20-25)s+5 s+5 s……
注射泵進樣的優(yōu)缺點
對微量進樣(微升量級)有一定優(yōu)勢,比如石墨爐原子吸收和大倍數(shù)自動稀釋
對原子熒光而言無明顯優(yōu)勢,因為熒光中的樣品量取決于樣品環(huán)的長度
結(jié)構(gòu)比較復雜,有的廠家采用兩個雙位換向閥和一個多通道閥,用戶不能自行維護,一般需整套更換
多通道閥和換向閥的壽命有限,理論壽命大約為三年
不適合于酸性大的樣品和難溶樣品,因為試劑直接接觸閥體,腐蝕嚴重,尤其是還原劑注射泵,會漏液,結(jié)晶沉淀會造成換向閥堵塞
根據(jù)系統(tǒng)管路的不同設計,可能需要專門的清洗步驟,導致測量時間加長,而且需要設置兩個清洗位置
如果注射速度過快或管道中有結(jié)晶殘留物質(zhì),會導致軟管連接部分崩開脫落
管路中的換向閥和多通道閥存在有死角,容易造成記憶效應和交叉污染
在很多大型儀器中都采用蠕動泵技術(shù)
耗材多而且難以自行更換,而蠕動泵只需要泵管,更換極其簡單
光譜分類
按波長和測定方法分為γ射線、X射線、光學光譜和微波,而光學光譜又分為紫外、近紫外、可見、近紅外和遠紅外;
按外形分連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜;
按電磁輻射分為分子光譜、原子光譜、X射線能譜和r射線能譜;
原子光譜主要分為發(fā)射光譜、吸收光譜和熒光光譜;
原子發(fā)射光譜(AES)
從激發(fā)光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體(DCP)、微波等離子體(MWP)、和電感耦合等離子體(ICP)等
原子吸收光譜(AAS)
從原子化器上分為火焰和無火焰,從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸;
原子熒光光譜(AFS)
光源主要是空心陰極燈,全部采用蒸汽發(fā)生技術(shù),主要分為色散和無色散,以及進樣方式上有蠕動泵和注射泵,原子化器有所區(qū)別;
原子熒光光度計的應用范圍
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對十二種重金屬含量的分析。
可檢測元素
市面上的原子熒光光度計產(chǎn)品,使用的均是氫化法原子熒光,zui多可對十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點。
拓寬了檢測元素范圍,可進行As(砷)、Sb(銻)、Bi(鉍)、Pb(鉛)、Sn(錫)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(鋅)、Ge(鍺)、Cd(鎘)、Hg(汞),Au(金)、Ag(銀)、Cu(銅)、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr(鉻)18種元素的痕量分析檢測?;鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個數(shù)量級,接近原子吸收石墨爐的檢出限。