主要介紹氣相色譜儀在民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染物VOCs的應(yīng)用，從儀器測試原理、進(jìn)樣條件、儀器優(yōu)化進(jìn)行論述,以求提高工作效率、檢測質(zhì)量，能更好地為客戶服務(wù)，為人們的居住環(huán)境空氣質(zhì)量評價快速、準(zhǔn)確提供參考依據(jù)，為人們身體健康、生活質(zhì)量保駕護(hù)航,并希望能對同行交流、學(xué)習(xí)、借鑒有所幫助。
　　
　　關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；民用建筑工程;污染物
　　
　　隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速健康發(fā)展,人民生活水平不斷提高，許多居民的居室和單位辦公室裝修越來越豪華，由此帶來了嚴(yán)重的室內(nèi)環(huán)境污染，導(dǎo)致了人們的健康狀況日益下降。由裝修所引起的各種糾紛不斷增多，引起了國家的關(guān)心和重視，并采取了積極有效的措施,組織相關(guān)專家制定國家標(biāo)準(zhǔn)GB50U5-2001,于2001年由相關(guān)部委聯(lián)合頒布并強(qiáng)制性規(guī)定室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量作為民用建筑工程質(zhì)量的一項重要指標(biāo)[1],其中2006年做了一次修改,2010年又在前兩次修改的基礎(chǔ)上進(jìn)行修改并發(fā)布為新國家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，即GB503M-2010,同時GB503M-2001廢止。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所有新建、改建及擴(kuò)建的民用建筑工程竣工驗收時都必須要進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量檢測[2,檢測合格才能驗收交付使用，而且對建筑材料也提出了更嚴(yán)格的要求，材料檢測合格后方可進(jìn)入施工場地使用。但由于各種原因目前市場的管理還不是很完善,各級相關(guān)部門的宣傳力度也還不夠，所以使得消費者在購房、裝修時對市場上各種材料的污染物指標(biāo)不了解，加上受不法商家的蒙蔽,經(jīng)?；隋X卻引來了“隱形殺手”,導(dǎo)致各種裝修糾紛時有發(fā)生。而且現(xiàn)在檢測機(jī)構(gòu)比較多，其檢測服務(wù)質(zhì)量又良莠不齊，所以針對以上情況及筆者近幾年來檢測所遇到的情況,著重從國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定必須要檢測的五項指標(biāo)中的檢測比較復(fù)雜總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢測方法,檢測過程中應(yīng)該注意的問題等作簡要闡述，希望能對相關(guān)人員交流有所幫助。
　　
　　實驗部分
　　
　　實驗儀器和試劑
　　
　　儀器:GC-7960色譜儀（配備FID檢測器）,山東艾倫分析儀器有限公司；熱解吸儀,；色譜工作站（1pL進(jìn)樣針）。
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.0mg/mL（其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷都為1.0mg/mL,對、間二甲苯為2.0mg/mL）。
　　
　　色譜條件
　　
　　毛細(xì)管柱:50mmx0.32mmx1^m；⑵升溫程序:柱溫:50T/min；保持時間：10min；升溫速率：5T/min；終溫:250；保持時間：10min；檢測器溫度:250T；
　　
　　進(jìn)樣汽化室溫度:250；靈敏度：1010；氣體流量比：空氣/氫氣/氮氣=30：1：1；分流比：5：1。
　　
　　熱解吸條件
　　
　　吸附劑：Tenax-TA200mg；解吸溫度：300T；解吸管吹進(jìn)色譜儀時間:40s；熱解吸時間：10min；進(jìn)樣時間:40s；解吸管反吹活化時間：15min。
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附與解吸
　　
　　液體標(biāo)樣的吸附與解吸:用1pL的進(jìn)樣針對T^nax-TA管中注入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到了不同進(jìn)樣量的譜圖。分別在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、
　　
　　的標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即放入解吸儀中解吸10min,時間到后解吸儀自動打開電磁閥對色譜中進(jìn)行吹氣進(jìn)樣，時間為40s。解吸儀載氣流速為30mL/min,吹氣進(jìn)樣的流速為60mL/min。吹氣進(jìn)樣完畢后電磁閥自動關(guān)閉，并且同時打開色譜工作站和色譜儀的時間程序。解吸儀會自動在氮氣流（60mL/min）下吹趕15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。
　　
　　熱解吸儀與色譜儀的連接
　　
　　熱解吸儀帶有穩(wěn)流閥，流量可以在0~100mL/min調(diào)節(jié)。六通閥和電磁閥控制熱解吸儀的熱解吸狀態(tài)和進(jìn)樣尾吹狀態(tài)，加熱系統(tǒng)是由熱解吸儀自身供給。備有兩路氣路，一路常通的供給熱解吸儀和色譜儀，另一路由六通閥和電磁閥控制的供給解吸管進(jìn)行進(jìn)樣吹掃和尾吹使用。將解吸管一端同電磁閥連接,另一端直接用連接管線連接到色譜儀的進(jìn)樣口。熱解吸態(tài)和進(jìn)樣態(tài)全部都可以在解吸儀中設(shè)定好時間，時間一到由解吸儀自動打開電磁閥開始解吸和進(jìn)樣，自動化程度較高，大大節(jié)省工作時間和勞動強(qiáng)度。
　　
　　結(jié)果與討論
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對色譜峰型的影響和討論
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對色譜峰形的影響：熱解吸樣品要經(jīng)過切換閥,毛細(xì)管色譜進(jìn)樣對閥體和連接氣路的死體積要求盡可能小,樣品不能在死角滯留，要瞬間進(jìn)樣,否則容易出現(xiàn)拖尾[。
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對色譜峰形的影響：圖1是濃度1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣0.8pL,熱解吸后進(jìn)樣的色譜圖。由圖1可以看出熱解吸儀在加熱的過程中TTenax-TA管中的空氣的體積膨脹,使少量的解吸出來的樣品先進(jìn)入色譜儀中，因此分子量小的TVOC組分的譜圖就出現(xiàn)了拖尾,如圖2所示苯和甲苯在其峰后均出現(xiàn)了一個小峰。而分子量大的則難以*解吸出
　　
　　來故其峰形比較小如圖1中的十一烷。
　　
　　為了考查熱解吸的重復(fù)性,選用了1mg/mL的液體標(biāo)樣考察定量重復(fù)性測試，分別取了兩個在相同條件下進(jìn)樣量相同的兩張譜圖來進(jìn)行比較,標(biāo)樣進(jìn)樣量為0.8^L。在表1和表2中分別列出了TVOC各組分的保留時間和峰面積。從表1和表2可以看出TVOC各組分的峰面積和保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10%以內(nèi)，達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)GB503M-2010的要求。
　　
　　表1TVOC標(biāo)樣中八種物質(zhì)的保留時間及峰面積
　　
　　表2TVOC標(biāo)樣中八種物質(zhì)的保留時間及峰面積
　　
　　熱解吸儀解吸率
　　
　　為了考查熱解吸的解吸率，選用了1mg/mL的液體標(biāo)樣在其余條件相同的情況下，一經(jīng)過解吸儀吸附和解吸后所做的譜圖，二直接進(jìn)樣到氣相色譜儀所成的譜圖進(jìn)行比較。標(biāo)樣進(jìn)樣量為0.8^L。在表33中分別列出了直接進(jìn)樣和解吸進(jìn)樣中
　　
　　各組分和峰面積，由表3可以看出TVOC各組分的解吸率較小，除了十一烷的解吸率為1.4外，其余的均在5%左右。因為熱解吸的測定是不加冷井的一級解吸是瞬間解吸，樣品的損失比較大。
　　
　　表3TVOC標(biāo)樣解吸率的比較
　　
　　組分苯甲苯乙酸丁酯乙苯對、間二甲苯苯乙烯鄰二甲苯十一烷
　　
　　直接進(jìn)樣的峰面積450乃
　　
　　經(jīng)過解吸的峰面積
　　
　　解吸率
　　
　　熱解吸定量準(zhǔn)確性的測定
　　
　　用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心配制的（1mg/mL）TVOC溶液來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,用1pL的進(jìn)樣針分別進(jìn)樣0.2、0.4、0.6、0.8^L制作
　　
　　了標(biāo)準(zhǔn)曲線。用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心配制的1mg/mL的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液做樣品進(jìn)行樣品測定。在相同的條件下，測試的結(jié)果見表4和表5,表4中列出了TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的曲線，表5中列出了五次苯測定的結(jié)果以及標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由表4可以看苯標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為99.95,說明苯得到了較好的曲線。由表5可以看出定量的相對誤差為2.31%。標(biāo)準(zhǔn)偏差0.015%。得到了較好的定量結(jié)果。已知苯濃度1mg/mL,進(jìn)樣量為0.4^L即進(jìn)樣量為0.4關(guān),實測濃度0.4025關(guān)（為表5中5次測定的平均值）。由此可以看出，一次進(jìn)樣直接解吸法雖然其解吸率不高，但是重現(xiàn)性好,效果較好，可以測出比較準(zhǔn)確的結(jié)果。
　　
　　表4經(jīng)過Tenax管熱解吸，進(jìn)（1mg/mL）TVOC標(biāo)樣的檢測數(shù)據(jù)
　　
　　表5用rTenax管熱解吸，進(jìn)（1mg/mL）苯標(biāo)樣的檢測數(shù)據(jù)
　　
　　結(jié)語
　　
　　隨著國家標(biāo)準(zhǔn)GB50U5-2001的出臺，得到政府個部門的高度重視，室內(nèi)環(huán)境檢測從開始的推廣到后來2008年的要求所有民用建筑工程必須進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境檢測的強(qiáng)制性規(guī)定，再到2010年GB50325的修訂，可以看出，這部標(biāo)準(zhǔn)在實踐中得到廣泛應(yīng)用和不斷完善,從而在規(guī)范上對材料等得到了有效的控制，在源頭上保證了人們居住條件的改善、舒適等所用的材料流入市場,進(jìn)而進(jìn)入室內(nèi)裝修，帶來室內(nèi)環(huán)境污染，然而各個檢測機(jī)構(gòu)的水平又良莠不齊，所以只有加強(qiáng)檢測機(jī)構(gòu)的管理、監(jiān)督,提高其服務(wù)水平和技術(shù)質(zhì)量，這樣才能有效地使我們的廣大消費者得到、規(guī)范的檢測服務(wù),為居住環(huán)境得到安全保障。
　　
　　參考文獻(xiàn)
　　
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　　《環(huán)境空氣總烴的測定氣相色譜法》
　　
　　《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法》