一、TCD檢測條件的選擇
TCD檢測器未通氣時(shí)不能加電流,否則檢測器的核心部件錸鎢絲會(huì)在短時(shí)間內(nèi)燒毀。
1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣,因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物,故靈敏度高,且易于定量,線性范圍寬。
2、載氣純度載氣純度影響靈敏度,實(shí)驗(yàn)證明在電橋電流120mA~200mA范圍內(nèi),用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%~13%。載氣純度對(duì)峰形也有影響,用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時(shí),載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上,否則易出倒峰。
3、載氣流TCD為濃度型檢測器,對(duì)流速波動(dòng)很敏感,TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此,在檢測過程中,載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下,以低一些為妥。流速波動(dòng)可能導(dǎo)致基線噪聲和漂移增大。
4、電橋電流電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認(rèn)為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。
二、TCD使用注意事項(xiàng)
1、如果使用大口徑毛細(xì)柱,確保毛細(xì)管柱插入池深度合適若使用毛細(xì)管柱,毛細(xì)管柱端必須在樣品池的入口處,若插入池內(nèi),則靈敏度下降,峰形差,若毛細(xì)管柱離池入口處太遠(yuǎn),峰變寬和拖尾,靈敏度也低。
2、避免熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都有一zui高承受溫度,高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類,橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度也高
3、避免樣品或固定液帶來的異常樣品損壞熱絲,酸類、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物能使測量熱絲的阻值改變,特別是注入量很大時(shí),尤為嚴(yán)重。樣品和固定液冷凝,高沸點(diǎn)樣品或固定液在檢測器中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以致無法正常工作。
4、確保載氣凈化系統(tǒng)正常載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,故通常載氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣。
5、注意TCD、柱箱的溫度控制精度因?yàn)門CD的工作原理建立在溫度變化上,所以溫度變化對(duì)檢測器的影響zui大除了要求橋電流穩(wěn)定外,TCD的靈敏度越高,對(duì)溫度控制精度的要求也越高。
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