氣相色譜法系采用氣體為流動相(載氣)流經裝有填充劑的 色譜柱進行分離測定的色譜方法。氣相色譜法所用的儀器為氣 象色譜儀。氣相色譜儀由載氣源,晉陽部分,色譜柱,柱溫箱,檢 測器和數據處理系統(tǒng)組成。進樣部分,色譜柱和檢測器的溫度 均在控制狀態(tài)。氣象色譜儀主要用于分析各種天氣和易揮發(fā)的 有機物質,但在一定的條件下,也可以分析高沸點物質和固體樣 品?,F(xiàn)在,氣相色譜儀已在石油工業(yè),環(huán)境保護,臨床化學,藥物 學,食品工業(yè)領域中得到廣泛的應用。氣相色譜儀也在哈藥集 團制藥總廠藥品質量監(jiān)控中得到了成功的應用。例如采用氣相色譜儀測定阿莫西林丙酮,二氯甲烷有機溶 劑殘留量和鹽酸依托必利中殘留溶媒氯仿的含量。
、氣相色譜儀的優(yōu)點及缺點 2.1氣相色譜儀的優(yōu)點。
分離效率高,分析速度快。例如可將汽油樣品在兩小 時內分離出200多個色譜峰,一般樣品分析可在20分鐘內完成。 2.2.2樣品用量少喝檢測靈敏度高。例如氣體樣品用量為1 毫升,液體樣品總用量0.1微升,固體樣品用量為幾微克。用適 當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。 2.2.3選擇性好,可分離,分析恒沸混合物,沸點相近的物質, 某些同位素、順式與反式異構體,鄰,間,對位異構體,旋光異構 體等。
應用范圍廣。氣相色譜儀的缺點:主要是在對組分直 接進行定性分析時,必須用已知物或已知數據與對應的色譜峰 進行對比,或與其他方法(如質譜,光譜)聯(lián)用,才能獲得直接肯 定的結果。在定量分析時,常需要用已知物純樣品對檢測后輸 出的信號進行校正。
、氣相色譜儀在應用中的注意事項
總體要求是儀器必須在規(guī)定的條件下工作,操作應按規(guī)定 進行,否則結果不準確,沒有意義。 3.1氣路系統(tǒng)的注意事項。
氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄露。因此,檢漏必須經 常進行。方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水檢測,EPC系統(tǒng)則可 在一定程度上自動檢漏。
穩(wěn)壓閥和針形閥放手柄以防紋波管疲勞失效;針形閥 則相反,應將閥門處于“開”的狀態(tài),以防閥密封圈在閥門上損壞。 3.1.3當載氣鋼瓶壓力低于1.5xl06pa時,由于易使流路壓 力不穩(wěn)定和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。 3.2進樣系統(tǒng)的注意事項。 3.2.1晉陽速度要快。 3.2.2取樣量要準確。
為避免供試品之間的相互干擾,取樣前先用供試品溶 劑洗針至少三次,再用要分析的供試品洗針至少三次。 3.2.4選用合適的注射器。
微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。 3.3柱系統(tǒng)的注意事項。
新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。 3.3.2色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊 硅橡膠堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
每次關機前都應將柱溫箱降到50度以下,然后再關電 源和載氣。
每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫 度,確保溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
當色譜柱使用一段時間后,會因柱內滯留的高沸點組 分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰,此時應對色譜柱進行老化。
在老化色譜柱時,應將色譜柱后管路與檢測器斷開,以 免儀器管路與檢測器污染。 3.4檢測器的注意事項
啟動儀器前必須先通載氣。TCD必須采用高純度的氣源, 在*的N2::H2比以及*空氣流速的條件下操作,且色譜柱必 須經過嚴格的老化處理。
儀器連接的注意事項。主機與記錄儀等應接地,且儀器 的所有接地點連在一起,使之等電位,防止相互引進干擾信號。
、氣相色譜儀在應用中的異常情況及其維護
進樣后不出色譜峰的維護。遇到不出色譜峰的情況時, 應按從樣品進樣針,進樣口到檢測器的順序檢查。首先檢查注 射器是否堵塞,如果沒有問題,再撿查進樣口和檢測器的是否不 漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,zui后觀察檢測器出 口是否暢通。
基線問題的解決。色譜基線波動,漂移都是基線問題。 遇到基線問題時應檢查儀器條件是否有改變,進樣墊是否老化, 石英棉是不是該更換了,襯管是否清潔。
色譜峰丟失,假峰問題的解決。如果出現(xiàn)峰丟失情況, 可以通過多次空運行和清洗氣路解決。如果出現(xiàn)假峰,解決方 法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。
這里介紹的是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜 儀的故障點比較多,恢復時間也較長,因此進行設備維護的關鍵 在于對原因的正確分析。
、結束語
氣相色譜儀在藥品檢驗中仍有很多問題需要解決,需要操 作者對色譜儀的工作原理加深了解并且有一定的色譜知識和使 用經驗,實施預防性的日常維護。這樣,才能使氣象色譜儀在藥 品檢驗中發(fā)揮更積極的作用。
關鍵詞氣相色譜儀藥品檢驗;應用
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