操縱氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個(gè)老的技術(shù)題目,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)題目。確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的題目。選擇氣體純度時(shí),主要取決于1色譜柱中填充物;2分析對(duì)象;3檢測(cè)器.我們建議在滿(mǎn)足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)進(jìn)步(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證實(shí),作為中儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行本錢(qián),有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更輕易出現(xiàn)漏氣或其他的題目而影響儀器的正常操縱。
另外,為了某些特殊的分析目的要求特地在載氣中加進(jìn)某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操縱火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了進(jìn)步分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操縱儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4.對(duì)柱保存特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
5.檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;
通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,假如不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿(mǎn)足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求。